发布单位:北京慧德易科技有限责任公司 发布时间:2022-7-10
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
---说明:
再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要---再生时间足够。再生时尽量选择不具备在线脱气的独立泵送系统色谱仪器进行
检测器原理:
从色谱柱里出来的 含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号,检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。
检测器有几种类型,但检测器的功能都是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分),
流经检测器时,产生稳定的电信号——基线
当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号
气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:
根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:tcd、pi。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:fpd。
根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如tcd、pid。
型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的成正比,如fid、fpd。
根据信号记录方式不同进行分类:
微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。
积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。
根据样品是否被破坏可以分为:
破坏性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:fid、npd、fpd。
非破坏性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:tcd、pid、ecd。
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。
数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有---的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,---受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。