一般常见的硅胶填料(没有经过封端处理),ph耐受性都在2-8之间,在碱性环境下,硅胶的si-o-si-o结构会被破坏而溶解。即使在ph5-7的环境中,硅胶色谱填料,硅胶表面的si-oh也会电离。使得碱性化合物产生拖尾,---影响分离效果。封端处理以后可以减少待测组分与硅胶表面残留的酸性硅---反应,---和保持较好的峰形,硅胶色谱填料采购,这对于碱性化合物的分离尤其重要。而不同的封端技术也会直接影响色谱柱的效能。的硅胶填料经过特殊封端处理技术后(如unisil ultra系列产品),使得填料的ph耐受性有所提高(ph 2-10),并且覆盖硅胶金属杂质还可以减少碱性化合物的拖尾,增强峰型对称性。
通过在同等条件下,对unisil ultra与同类型的进口硅胶填料进行碱(ph10.0)冲洗,可以看出unisil ultra比同类型的进口d硅胶填料可以耐受更多次数和更长时间的强碱清洗(图5),从而证明unsil ultra的的耐碱性---,使用寿命更长。
碱洗条件:meoh/tea (ph=10.0)=40:60
冲洗体积:60cv
柱效测试:流动相:acn/h2o=60:40
柱温:35℃
硅胶具有机械强度高、不溶胀和不可压缩性、粒径和孔径可控,且表面富含硅---可以键合不同功能基团等优点,使得硅胶成为几乎完 ffffff;>l ffffff;>l
sec硅胶填料性能主要取决于孔容积、孔径大小和分布,硅胶色谱填料多少钱,粒径大小和粒径分布。表面键合相主要是带电中性亲水材料可以减少或消除样品分子与填料表面之间的次级相互作用力,---sec分离按体积排阻模式进行。由于sec分离是体积排阻模式、其分离度、分辨率与孔容积、孔径大小及分布有密切关系。孔容积越大,往往分离度越好,因此sec往往都是选择孔容积大的,常用反相硅胶色谱填料孔容积一般是1 mg/g, 而用于sec硅胶孔容积往往大于1.4mg/g 。但孔容积大,硅胶机械强度差、耐压性也差,这也是为什么sec色谱柱寿命都比较短的原因。另外硅胶填料粒径越均匀,分子在填料微球孔道的扩散迁移路径越一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效和分辨率。因此高度粒径均一的且具有大孔容积的单分散硅胶是sec理想的基球。
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